La distillation fait partie des méthodes de purification ; elle est utilisée quand on dispose d'une solution :

• la solution résulte de la dissolution d'un solide (soluté) dans un solvant (le plus souvent l'eau) : dans ce cas on peut effectuer une distillation simple ;
• la solution est un mélange de deux liquides dont les températures d'ébullition sont différentes : dans ce cas on effectue une distillation fractionnée.

I - Distillation simple :

1. Principe :

Au cours du chauffage, seul le solvant s'évapore : en refroidissant les vapeurs on recueille le solvant pur.

2. Montage :

matériel :

• ballon de Würtz (avec tubulure latérale) ;
• réfrigérant à eau ;
• chauffe-ballon ;
• thermomètre ;
• erlenmeyer pour le distillat ;
• support élévateur.

3. Manipulation :

Après avoir réalisé le montage, introduire dans le ballon une solution de sulfate de cuivre (II) et des billes de verre (ou des grains de pierre ponce), ces dernières ayant pour but de régulariser l'ébullition.

Alimenter le réfrigérant.

Chauffer ; dès que le distillat est recueilli, régler le chauffage pour qu'il tombe environ 1 à 2 gouttes de distillat par seconde.

4. Conclusion :

Comparer le distillat à la solution introduite dans le ballon.

Grâce à la couleur du distillat, quel est l'ion, de la solution initiale, qui n'est pas présent dans ce distillat ?

Comment vérifier que l'autre ion présent dans la solution initiale, n'est pas présent dans le distillat ?

II - Distillation fractionnée :

1. Principe :

La solution à distiller est un mélange de liquides dont les températures d'ébullition sont différentes.

Si on considère un mélange de deux liquides : celui dont la température d'ébullition est la plus basse est le plus volatil. Si on chauffe doucement ce mélange, le liquide le plus volatil bout donc le premier et le distillat alors recueilli est constitué par ce liquide. Le liquide le moins volatil reste dans le ballon si on arrête le chauffage. Si on continue à chauffer, le liquide le moins volatil bout alors à son tour et on recueille dans un autre erlenmeyer le second liquide.

2. Montage :

matériel :

• ballon monocol ;
• chauffe-ballon ;
• colonne à distiller (colonne de Vigreux) ;
• tête de colonne et thermomètre ;
• réfrigérant à eau ;
• erlenmeyer pour recueillir le distillat.

3. Manipulation :

Après avoir réalisé le montage, introduire dans le ballon un mélange d'eau et d'acétone et des billes de verre.

Chauffer doucement et observer l'ascension de la limite liquide-vapeur dans la colonne. Quand cette zone atteint le réservoir du thermomètre ralentir le chauffage et observer le thermomètre.

L'écoulement du distillat doit se faire au rythme décrit précédemment (1 à 2 gouttes par seconde). Continuer à observer le thermomètre.

Remarquer que dans la colonne, il existe un double mouvement de fluides : la vapeur monte et du liquide redescend : c'est un reflux.

Quand la température indiquée varie, changer le récipient permettant de recueillir le distillat et chauffer plus fort afin de recueillir cette seconde fraction de distillat.

Arrêter le chauffage avant que la solution introduite dans le ballon soit totalement évaporé.

4. Conclusion :

Comparaison de la première fraction de distillat recueilli (A) et du liquide (B) restant dans le ballon : sur chacun de ces échantillons, faire le test à la D.N.P.H. (introduire 1 mL de D.N.P.H. dans un tube à essais et ajouter quelques gouttes de l'échantillon à tester).

Conclure.

 

Remarques :

• quand on effectue des distillations, on parle parfois de rectification : il s'agit d'une distillation fractionnée plus soignée qui permet de recueillir un distillat plus pur ;
• une distillation ne permet pas toujours de séparer totalement deux liquides : par exemple le mélange eau-éthanol. Dans ce cas on n'obtient pas d'éthanol pur (t_éb = 79 °C) mais au mieux un mélange eau-éthanol contenant 94,6 % en volume d'éthanol car ce mélange a le même comportement qu'un corps pur (sa température d'ébullition reste constante alors que pour un mélange habituel elle varie). Un tel mélange s'appelle un azéotrope ; sa température d'ébullition est 78,2 °C ;
• de nombreux mélanges donnent lieu à des azéotropes : il est impossible de séparer les deux liquides les constituant par distillation.