I - But de la manipulation :

On se propose de préparer un volume donné (noté v_f) de concentration donnée (notée c_f) à partir de permanganate de potassium solide.

On peut avoir besoin :

• soit de préparer une solution de concentration de l’ordre de c_f et de doser cette solution pour connaître sa concentration avec précision en effectuant un dosage ;
• soit de préparer une solution de concentration égale exactement à c_f. Dans ce cas, on prépare une solution un peu trop concentrée de concentration c₁ supérieure à c_f (choisir par exemple c₁ = 1,2 x c_f). On dose ensuite cette solution et on ajuste à la concentration c_f.

Exemple : préparation de 250 mL d’une solution de permanganate de potassium à exactement 0,02 mol.L^-1.

II - Préparation de la solution trop riche :

1. Calcul de la masse à peser :

Données : masses molaires atomiques (en g.mole^-1) :

K : 39,1 ;
Mn : 54,9 ;
O : 16,0.

Quantité de matière à peser :

ou

Données :

• concentration de la solution finale désirée : c_f = .....................mol.L^-1 ;
• volume de solution désiré : v_f = v₁ = .......................... mL ;
• concentration de la solution trop riche de permanganate désirée :
          c₁ = 1,2 ´ c_f = .......................... mol.L^-1 ;
• masse molaire du permanganate de potassium :

• M_KMnO4 = .................... g.mol^-1.

Résultat :

masse à peser : m_KMnO4 = ....................... g

2. Pesée et mise en solution :

• la pesée est effectuée dans un sabot pour pesée ou un petit bécher sec ;
• poser ce récipient sur le plateau de la balance et faire la tare automatique ;
• à l’aide d’une spatule, ajouter les grains de permanganate de potassium, jusqu’à obtenir la masse voulue (m_KMnO4) ;
• introduire dans la fiole jaugée (de volume v₁) rincée à l’eau distillée à l’aide d’un petit entonnoir en plastique. Entraîner tout le solide avec un jet d’eau distillée dans le récipient sur les parois de l’entonnoir et enfin sur le col de la fiole jaugée ;
• ajuster au trait de jauge. Homogénéiser.

 

III - Détermination précise de la concentration de la solution préparée :

1. La réaction utilisée :

On dose le permanganate de potassium par une solution d’acide oxalique (H₂C₂O₄) de concentration connue avec précision.

Dans le permanganate, l’ion oxydant est l’ion MnO₄^-. Il est oxydant en milieu acide (H⁺).

L’équation globale de la réaction est :

ou

Les ions H⁺ sont apportés par de l’acide sulfurique en excès (si l’acide n’est pas en quantité suffisante, le permanganate ne se décolore pas totalement et on observe une couleur brune).

Cette réaction est lente au départ. Pour activer, on peut chauffer légèrement (ne pas dépasser 50 °C) au début du dosage.

La préparation de la solution d’acide oxalique est vue lors de la préparation de la solution de soude.

2. Dosage :

• introduire dans un erlen :
     - 10 mL de solution d’acide oxalique mesuré avec précision ;
     - 50 mL d’eau à 50°C environ ;
     - 10 mL d’acide sulfurique au 1/10 ;
• remplir la burette de permanganate ;
• verser 1 mL de soutien de permanganate dans l’erlen ;
• attendre la décoloration ;
• continuer à verser quelques gouttes en attendant la décoloration à chaque fois ;
• dès que la décoloration se fait instantanément, continuer le dosage normalement ;
• arrêter dès qu’une goutte de permanganate n’est plus décolorée.

3. Calcul de la concentration de la solution trop riche de permanganate de potassium :

L’équation de la réaction indique qu’à l’équivalence :

Données :

volume de la prise d’essai : v_E = v_H2C2O4 = ................... mL ;

concentration de la solution d’acide oxalique : c_H2C2O4= .............. mol.L^-1 ;

 

volume de la chute de burette : v_{KMnO4 versé} = .................. mL.

Résultat :

concentration précise de la solution trop riche de permanganate :

c_KMnO4 = ................................ mol.L^-1.

 

IV - Ajustage de la concentration de la solution :

1. Calcul du volume à prélever :

La concentration de la solution préparée est trop forte. Il faut la diluer. La concentration de la solution de permanganate est celle trouvée précédemment (c_KMnO4) que nous appelons c_m (solution mère). Nous voulons un volume v_f de solution de concentration c_f (solution finale ou solution fille).

c_f = concentration finale désirée ;

v_f = volume final ;

c_m = concentration de la solution mère ;

v_m = volume de solution mère à utiliser.

Dilution :

c_f x v_f = c_m x v_m

d’où

concentration finale désirée : c_f = .......................... mol.L^-1 ;

volume final désiré : v_f = .............................. mL ;

concentration de la solution mère : c_m = c_KMnO4 = ...................... mol.L^-1 ;

volume de solution mère à prélever : v_m =....................... mL.

Ce volume étant généralement important, il est préférable de mesurer le volume d’eau et d’ajuster avec la solution mère (soit avec une burette graduée, soit avec une éprouvette si le volume est important).

v_f = v_m + v_eau

La relation écrite ci-dessus devient :

c_m ´ (v_f - v_eau) = c_f ´ v_f

d’où

Volume d’eau à prélever : v_eau = ........................... mL.

2. Préparation :

prélever le volume d’eau calculé et l’introduire dans la fiole jaugée de volume v_f rincée avec un peu de la solution d’ajustage ;

compléter au trait de jauge avec la solution de permanganate de potassium ;

homogénéiser.

3. Contrôle de la concentration de la solution de permanganate :

Doser la solution ajustée avec la solution d’acide oxalique dans les mêmes conditions que précédemment : si la préparation a été bien effectuée, on doit trouver la concentration souhaitée.

Remarque :

les solutions de permanganate de potassium se conservent à l’abri de la lumière dans des flacons en verre jaune bouchés avec des bouchons de plastique (éviter le caoutchouc).

Cependant la concentration peut évoluer légèrement.

Pour connaître la concentration avec précision, elles doivent être dosées en principe, juste avant utilisation.

Annexe : calcul du volume de la prise d’essai à utiliser lors d’un dosage :

il dépend bien sûr des concentrations des solutions utilisées. On désire généralement une chute de burette de l’ordre de 10 mL.

La solution d’acide oxalique dont on dispose a une concentration notée C_H2C2O4 (ici c_H2C2O4 = 0,05 mol.L^-1).

La concentration de la solution de permanganate est de l’ordre de c_f mol.L^-1.

Quel est le volume de la prise d’essai à utiliser ?

Le volume de la prise d’essai est mesuré avec précision à l’aide d’une pipette jaugée. On choisit donc la pipette dont le volume est le plus proche du résultat trouvé.

(cf paragraphe III - 3.)

Données :

concentration de la solution d’acide oxalique :

c_C2H2O4 = ....................... mol.L^-1 ;

ordre de grandeur de la solution de KMnO₄ :

c_KMnO4 = c₁ » ........................ mol.L^-1 ;

ordre de grandeur de la chute de burette : v_KMnO4 » 10 mL.

Résultat :

ordre de grandeur de la prise d’essai d’acide oxalique :

v_H2C2O4 » ................. mL ;

volume de la prise d’essai à utiliser : v_E = ...................... mL.